1. Dịch vụ phân tích cấu trúc và thành phần vật liệu
Chugai Technos phối hợp với các trung tâm phân tích cung cấp dịch vụ phân tích cấu trúc và thành phần vật liệu.
- Phân tích cáu cặn, mảng bám bên trong đường ống, lớp phủ bề mặt vật liệu bằng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại (XRD, SEM, EDX, XRF, XPS, FT-IR, …).
- Cáu cặn bên đường ống dẫn nước, hóa chất, …(mới xuất hiện hay tích tụ lâu ngày);
- Lớp phủ bề mặt vật liệu;
- Mụi than, tro bay, chất lạ xuất hiện hoặc bám bên trong ống dẫn.
- Phân tích được hầu hết các nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn hóa học.
- Kim loại chuyển tiếp (Chromium, Cobalt, Silver, Plantium…);
- Kim loại hiếm (Cerium, Lantan, …);
- Phi kim (Bo, Sillicon, Phosphor,…).
- Đồng vị và các trạng thái lai hóa, các dạng tồn tại (α, β, γ, …)
- Kiểm tra độ dày lớp mạ kim loại.
Ưu điểm của các phương pháp phân tích hiện đại:
- Không cần một lượng mẫu nhiều, (0.1g vẫn có thể phân tích được) thích hợp cho việc phân tích các chất lạ xuất hiện trong quá trình vận hành sản xuất hoặc trong quá trình bảo quản sản phẩm;
- Đa dạng các loại mẫu: thể rắn hoặc thể lỏng;
- Là mẫu kim loại hay các hợp chất của nó đều có thể phân tích được (vô cơ, hữu cơ, phức kim loại,…).
Ứng dụng:
- Lập kế hoạch và biện pháp xử lý và ngăn ngừa các sự cố đã và đang xảy ra đối với thiết bị;
- Đưa ra đánh giá về độ tinh khiết của sản phẩm và thành phần vật liệu.
2. Các phương pháp và thiết bị sử dụng
2.1. Nhiễu xạ tia X (XRD)
Nhiễu xạ tia X ( X-Ray Diffraction – XRD) là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu… Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử. Được dùng để xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu, có thể xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao.
Ví dụ: Đo bằng phương pháp XRD trên máy Shimadzu 6100 (Nhật Bản) với hiệu thế gia tốc 40kV, cường độ dòng điện 30 mA, góc quét từ 10-80o, bước quét 2o/phút.
Kết quả phổ XRD của vật liệu
Thực hiện phép đo XRD với mục đích xác định sự có mặt của các kim loại hoặc oxit có trong mẫu. Từ đó xác định được thành phần của mẫu và độ tinh khiết.
2.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope – SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật rắn bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
SEM cho hình ảnh vi cấu trúc bề mặt, chứ không phải cấu trúc thực của vật liệu. Trong thế giới hiển vi, hình ảnh bề mặt không hoàn toàn giống như những gì ta muốn thấy ở bên trong. Mà độ phân giải của SEM tốt nhất đạt cỡ vài nanomet (cỡ dưới 10 nm). SEM rất hữu ích trong các quan sát bề mặt mà đòi hỏi không phá hủy mẫu, SEM hoạt động dễ dàng, không đòi hỏi nhiều trang thiết bị đắt tiền.
Ví dụ: Đo bằng phương pháp FE-SEM trên máy S-4800, Hitachi (Nhật Bản) với hiệu thế gia tốc 10kV, độ phân giải từ 200 nm đến 1 μm, WD = 7.7 mm.
Kết quả đo SEM của mẫu
Thực hiện phép đo SEM với mục đích đánh giá bề mặt của vật liệu. Đối với vật liệu mạ thì phép đo này rất quan trọng, nhằm kiểm tra bề mặt mạ như thế nào, có đạt yêu cầu đưa ra hay không.
2.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy – TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vi vật rắn (kể cả mẫu y sinh học), sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
Ví dụ: Đo bằng phương pháp TEM trên máy JEM 2100, JEOL (Nhật Bản), với các thông số chính: thế phát: 200 kV, sợi đốt: LaB6, độ phân giải giữa hai điểm: 0,23 nm, hai đường: 0,14 nm, khả năng nhiễu xạ: nhiễu xạ lựa chọn vùng (SAED), nhiễu xạ chùm hội tụ (CBED) với góc nhiễu xạ rộng.
Kết quả TEM của mẫu
Phân tích TEM nhằm xác định: Kiểm tra bề mặt của mẫu tương tư như SEM nhưng ở kích thước nhỏ hơn là nanomet, chiếu chùm tia X xuyên qua để đi sâu hơn vào kích thước bên trong. Phương pháp này thường dùng cho các lĩnh vực có nhu cầu xác định kích thước hạt như nano kim loại, phi kim, pin điện, dầu, nhũ tương.
2.4. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX/EDS)
Phổ tán xạ năng lượng tia X hay phổ tán sắc năng lượng (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – EDX/EDS) là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Ví dụ: Đo bằng phương pháp FE-SEM/EDX trên máy S-4800, Hitachi (Nhật Bản) với hiệu thế gia tốc 10kV, độ phân giải từ 200 nm đến 1 μm, WD = 7.7 mm.
Kết quả đo EDX (EDS) của mẫu
Nhằm có được sự đánh giá tổng quan về vật liệu, ta tiến hành phép đo EDX. Kết quả đo EDX cho thấy cái nhìn chung về trạng thái vật liệu, bề mặt vật liệu, thành phần cơ bản của nguyên tử và nguyên tố có trong mẫu.
2.5. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy – FTIR) là một phương pháp xác định nhanh và khá chính xác các nhóm chức có trong sản phẩm. Phân tử hấp thu năng lượng sẽ thực hiện các dao động (xê dịch các hạt nhân nguyên tử xung quanh vị trí cân bằng), làm giảm độ dài liên kết các phân tử và các góc hoá trị sẽ thay đổi một cách tuần hoàn. Đường cong biểu thị sự phụ thuộc độ truyền quang vào bước sóng là phổ hồng ngoại của mẫu phân tích. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tần số đặc trưng bằng các peak trên phổ hồng ngoại. Như vậy căn cứ vào các tần số đặc trưng này có thể xác định được liên kết giữa các nguyên tử hoặc nhóm nguyên tử, từ đó xác định được cấu trúc đặc trưng của chất cần phân tích.
Ví dụ: Đo bằng phương pháp FTIR trên máy EQUINOX 55, Bruker (Đức).
Kết quả đo FTIR của mẫu
Nhằm kiểm tra xem bề mặt hay bên trong vật liệu có tồn tại các thành phần hữu cơ hay không, ta tiến hành phép đo FTIR. Kết quả FTIR chỉ thấy các nhóm chức của những chất hữu cơ bám lên vật liệu mà không thể xác định chính xác thành phần hay công thức cấu tạo do các chất hữu cơ có cấu tạo phức tạp và có nhóm chức tương tự nhau.
2.6. Quang phổ huỳnh quang tia X (XRF)
Quang phổ huỳnh quang tia X (X-ray fluorescence – XRF) là một kỹ thuật phân tích nguyên tố được ứng dụng trong kiểm soát chất lượng và quá trình sản xuất công nghiệp.
Nguyên tắc của XRF là khi các nguyên tử riêng lẻ được kích thích bởi một nguồn năng lượng bên ngoài, sẽ phát ra các photon tia X có năng lượng hoặc bước sóng đặc trưng. Thông qua việc đếm số lượng photon của mỗi năng lượng phát ra từ một mẫu, các phần tử có mặt trong mẫu đó có thể được xác định và định lượng cụ thể, chính xác.
Ví dụ: Đo bằng máy quang phổ huỳnh quang tia X PANalytical Zetium
Kết quả đo XRF của mẫu
Nhằm kiểm tra thành phần các kim loại và oxit có trong mẫu ta tiến hành phép đo XRF. Kết quả đo XRF cho thấy thành phần các kim loại và oxit có trong các mẫu vật liệu với tỉ lệ phần trăm hiện hữu, từ đó đưa ra đánh giá sơ bộ về vật liệu để có thể thực hiện các bước phân tích phù hợp tiếp theo.
2.7. Phân tích nhiệt (TG/DTA)
Phân tích nhiệt là một nhóm các kỹ thuật phân tích trong đó có các đặc trưng vật lý của mẫu hoặc sản phẩm phản ứng được đo như những hàm của nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu sẽ được điều khiển theo các chương trình định sẵn. Dựa trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó người ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích.
Các tính chất được xác định bao gồm: nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kích thước, ứng suất, tính chất nhớt, tính đàn hồi. Có nhiều phương pháp phân tích nhiệt khác nhau, như:
- Phân tích nhiệt trọng TG (Thermal Gravimetric);
- Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis).
Phân tích nhiệt trọng là phương pháp phân tích trong đó có sự thay đổi khối lượng của mẫu dưới sự thay đổi của nhiệt độ theo một chương trình được ghi lại như là một hàm số của nhiệt độ hoặc thời gian. Kỹ thuật phân tích nhiệt trọng dựa trên cơ sở ghi lại liên tục sự thay đổi khối lượng của mẫu trong quá trình gia nhiệt hoặc làm lạnh, và hữu ích khi phân tích định lượng các thay đổi vật lý hoặc hóa học với sự thay đổi về khối lượng. Ví dụ các biến đồi về hóa học do sự mất nước, phân hủy, oxy hóa, sự khử,… hoặc các thay đổi vật lý như thăng hoa, bay hơi, hâp thụ và khử hấp thụ.
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là kỹ thuật trong đó phát hiện sự chênh lệch nhiệt độc của mẫu đo và mẫu chuẩn (mẫu so sánh) để xác định các biến đổi nhiệt bên trong mẫu đang diễn ra sự thay đổi vật lý hoặc hóa học khi mẫu được gia nhiệt hoặc làm lạnh. Sự chênh lệnh nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu chuẩn được phát hiện bởi cặp nhiệt điện đặt tại tấm đế kim loại của giá đỡ mẫu.
Ví dụ: Đo bằng phương pháp TG-DTA trên máy TGS/DSC 3+, Mettler Toledo (Thụy Sĩ), đo từ nhiệt độ phòng đến 800 oC, áp suất khí quyển, gia nhiệt 10 oC/phút cho các mẫu.
Kết quả đo TG-DTA của mẫu
Phân tích TGA nhằm xác định: Tổn hao khối lượng trong quá trình chuyển pha. Khối lượng bị mất theo thời gian và nhiệt độ do mất nước hoặc phân ly. Thường dùng đối với các hợp chất có chứa thành phần hữu cơ và nước trong mẫu.
2.8. Từ kế mẫu rung (VSM)
Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer – VSM) là một dụng cụ đo các tính chất từ của vật liệu từ, hoạt động trên nguyên tắc thu tín hiệu cảm ứng điện từ khi rung mẫu đo trong từ trường. Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính, và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Mẫu là vật liệu từ nên trong từ trường thì nó được từ hóa và tạo ra từ trường. Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với mômen từ M của mẫu.
Ví dụ: Thực hiện trên máy VSM LakeShore 7404 đặt tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro-nano, Đại học Công nghệ – ĐHQGHN.
Kết quả đo VSM của mẫu
Phân tích VSM nhằm xác định: Khả năng từ tính của mẫu, dễ thấy khả năng từ tính thường thấy ở sắt và các oxit của nó, nếu mẫu có khả năng từ tình thì ta có thể đánh giá được trong mẫu có sự tồn tại của sắt và các oxit của nó. Ngoài ra, cũng có thể đánh giá rằng vật liệu như ống, bồn chứa đã bị ăn mòn trong quá trình sử dụng.
2.9. Quang phổ quang điện tử tia X (XPS)
Quang phổ quang điện tử tia X (X-ray Photoelectron Spectroscopy – XPS) là một kỹ thuật quang phổ định lượng nhạy cảm bề mặt dựa trên hiệu ứng quang điện có thể xác định các nguyên tố tồn tại bên trong vật liệu (thành phần nguyên tố) hoặc đang bao phủ bề mặt của nó, cũng như trạng thái hóa học của chúng và cấu trúc điện tử tổng thể và mật độ của các trạng thái điện tử trong vật liệu. XPS là một kỹ thuật đo lường mạnh mẽ vì nó không chỉ hiển thị những phần tử nào hiện diện mà còn hiển thị những phần tử khác mà chúng liên kết với nhau. Kỹ thuật này có thể được sử dụng để định hình theo đường thẳng của thành phần nguyên tố trên bề mặt hoặc theo chiều sâu khi kết hợp với phương pháp khắc tia ion.
XPS thường được áp dụng để nghiên cứu các quá trình hóa học trong vật liệu ở trạng thái như đã nhận hoặc sau khi phân tách, cạo, tiếp xúc với nhiệt, khí hoặc dung dịch phản ứng, tia cực tím hoặc trong quá trình cấy ion.
XPS thường được sử dụng để phân tích các hợp chất vô cơ, hợp kim kim loại, polyme, nguyên tố, chất xúc tác, thủy tinh, gốm sứ, sơn, giấy, mực, gỗ, bộ phận thực vật, đồ trang điểm, răng, xương, cấy ghép y tế, vật liệu sinh học, lớp phủ, dầu nhớt, keo dán, vật liệu biến đổi ion và nhiều loại khác.
Được đo bằng máy quang phổ quang điện tử tia X AXIS Supra, Shimadzu (Nhật Bản)
Kết quả đo XPS của mẫu
Sử dụng phương pháp XPS để xác định chính xác các thành phần kim loại và oxide có trong mẫu. Ngoài ra, còn được ứng dụng để kiểm tra độ dày lớp mạ điện ở kích thước nanomet.
2.10. Cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)
Phổ NMR dựa trên sự ghi lại quá trình cộng hưởng từ sinh ra bởi các hạt nhân spin khác 0 được kích thích bởi năng lượng của tần số sóng radio RF dưới tác động của từ trường Bo bên ngoài. Quá trình này sẽ tạo ra sự khác biệt về trạng thái spin của các hạt nhân và mức năng lượng tương ứng của chúng.
Cộng hưởng từ hạt nhân (Nuclear Magnetic Resonance – NMR) là một kỹ thuật quang phổ để quan sát từ trường cục bộ xung quanh hạt nhân nguyên tử. Kỹ thuật quang phổ này dựa trên sự tương tác giữa vật chất và bức xạ điện từ. Mẫu thử nghiệm được đặt trong từ trường và tín hiệu NMR được tạo ra bằng cách kích thích mẫu hạt nhân với sóng điện từ thành cộng hưởng từ hạt nhân, tín hiệu này được phát hiện bằng đầu dò cực kì nhạy. Từ trường xung quanh nguyên tử trong phân tử làm thay đổi tần số cộng hưởng, do đó cho phép con người nghiên cứu chi tiết về cấu trúc điện tử của phân tử và các nhóm chức riêng lẻ của phân tử.
Vì các trường là duy nhất hoặc đặc trưng cao cho các hợp chất riêng biệt nên trong nghiên cứu hóa học hữu cơ hiện đại, quang phổ NMR là một trong những phương pháp hữu ích nhất để xác định các hợp chất hữu cơ. Các hạt nhân phổ biến nhất dùng trong kỹ thuật phân tích NMR là phổ proton 1H NMR và carbon-13 13C NMR và có thể áp dụng cho bất kỳ loại mẫu nào có chứa hạt nhân có spin.
Ví dụ: Đo bằng thiết bị phổ kế cộng hưởng từ hạt nhân AVANCE III HD 500 MHz, Bruker Biospin (Thụy Sĩ).
Kết quả đo NMR của mẫu
Phân tích NMR nhằm xác định: Vị trí các nhóm chức, các liên kết có trong hợp chất hữu cơ. Phương pháp này thường dùng để xác định các hợp chất hữu cơ vừa được tổng hợp, các hợp chất mới, chưa xác định được công thức chính xác như tổng hợp hữu cơ, dược phẩm, nghiên cứu hợp chất thiên nhiên.
2.11. Đo bề mặt riêng (BET)
Diện tích bề mặt của vật liệu thường được xác định bằng phân tích BET đường hấp phụ đẳng nhiệt khí N2 ở -196°C, nhưng đôi khi có thể sử dụng các đầu đo với khí hấp phụ khác. Kích thước lỗ xốp trong khoảng meso đến microporous (đường kính trong khoảng 0-500 Å) được xác định bằng phân tích BJH hoặc DA đường hấp phụ đẳng nhiệt khí N2 ở -196°C hoặc đường hấp phụ đẳng nhiệt khí CO2 ở -10°C nhằm nâng cao độ phân giải trong khoảng micropore.
Được xác định bằng phương pháp BET trên máy Quantachrome Instrument Quadrasorb SI model (USA). Tổng thể tích lỗ được tính toán ở áp suất tương đối P/Po là 0.95.
Kết quả BET của mẫu
Phân tích BET nhằm xác định: Diện tích bề mặt riêng của mẫu thông qua phương trình BET. Ứng dụng trong các lĩnh vực làm vật liệu hấp phụ, hấp thụ, để kiểm tra xúc tác sau một thời gian sử dụng (cả với xúc tác dạng rắn dùng trong pha khí hoặc pha lỏng), giúp kiểm tra nhanh các tâm hoạt động còn nhiều hay ít sau một thời gian sử dụng, để có biện pháp xử lý.
Nếu Quý khách hàng có nhu cầu phân tích cấu trúc và thành phần vật liệu, hãy gọi ngay đến Hotline: 0909-714-566 hoặc để lại thông tin TẠI ĐÂY để Chugai Technos nhanh chóng liên hệ để giải đáp các thắc mắc và hỗ trợ.