1. 材料の構造・成分分析サービス
中外テクノスでは、分析センターと連携して材料の構造・組成分析サービスを提供しています。
- 最新の物理化学的手法 (XRD、SEM、EDX、XRF、XPS、FT-IR など) を使用したスケール、パイプライン内のプラーク、材料の表面コーティングの分析。
- 水道管内の堆積物、薬品等 （新しく登場したものであっても、古くから存在しているものであっても）。
- 材料の表面コーティング。
- 石炭粉塵、飛灰、パイプライン内に異物が出現または付着している。
- 分析では周期表のほとんどの元素がカバーされます。
- 遷移金属 (クロム、コバルト、銀、プラチナなど)。
- 希土類金属 (セリウム、ランタンなど)。
- 非金属 (ホウ素、シリコン、リンなど)。
- 同位体と混成状態、存在形態 (α、β、γ、…)。
- 金属メッキ層の厚みを検査します。
最新の分析手法の利点:
- 最小限のサンプル量（0.1gで十分）が必要で、生産または製品の保存プロセス中に発生する異物の分析に適しています。
- さまざまな種類のサンプル: 固体または液体。
- 金属とその化合物の両方を分析できます (無機、有機、金属錯体など)。
応用：
- 設備に発生するインシデントを処理および防止するための措置を計画および実施する。
- 製品の純度および材料組成の評価を提供します。
2. 使用される方法と装置
2.1. X線回折法(XRD)
X線回折法(X-ray diffraction: XRD)は、試料にX線を照射し回折X線を検出して、対象物の結晶構造、結晶方位、残留応力、転位密度、結晶子サイズなどを非破壊で解析する技術です。
Ｘ線回折装置は、試料にＸ線を照射した際、Ｘ線が原子の周りにある電子によって散乱、干渉した結果起こる回折を解析することを測定原理としています。
この回折情報を用いることにより、粉末試料では、構成成分の同定や定量、結晶サイズや結晶化度、単結晶試料では、分子の三次元構造、加工材料試料では、残留応力や内在する歪み、蒸着薄膜では、密度や結晶性、結晶軸の方向や周期、小角散乱測定では、ナノスケールの粒子の大きさや形状・粒径分布を知ることができます。また、対象試料も多岐にわたり、無機・有機物質の粉末、高分子材料、タンパク質、金属部品、有機・無機薄膜半導体、エピタキシャル膜、コロイド粒子などが測定可能です。
例：X線回折計 島津 LabX XRD-6100（日本）での XRD 法による測定。
材料のXRDスペクトル結果
サンプル中の金属または酸化物の存在を確認する目的で XRD 測定を実行します。 そこから、サンプルの組成と純度レベルを特定できます。
2.2. 走査電子顕微鏡 (SEM)
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope, SEM）とは、電子線を試料表面に照射し、生じる二次電子や反射電子を検出することで、試料表面形状や微細構造を高分解能で観察するための顕微鏡です。SEMは透過型電子顕微鏡（TEM）とは異なり、試料に透過する電子ではなく、試料表面で反応を起こす電子を観察するため、試料の厚さや形状に依存しない利点があります。
SEMは、一般的には電子銃から放出された高速電子ビームが、電磁レンズによって収束され、試料表面に照射されます。照射された電子は、試料表面の原子や分子と相互作用を起こし、二次電子や反射電子を放出します。これらの放出電子は、各検出器によって収集され、処理され、画像として表示されます。SEMは、高解像度、高倍率、高感度、高コントラストの観察が可能で、また、試料表面の形状を観察することができるため、微細加工や表面処理などの分野でも活用されています。
SEMは、エネルギー分散型X線分光法（EDX）、カソードルミネッセンス(CL)、結晶方位解析（EBSD）などの付加機能を搭載することで、試料の化学組成や電気的・物理的性質を詳細に観察することができます。また、SEMの利点の一つに、非破壊的観察があるため、生物医学分野でも広く活用されています。
例：日立 S-4800（日本）での FE-SEM 法による測定。
SEM測定結果
SEM測定を行って材料の表面を評価します。 この測定は、めっきされた材料の表面のめっき品質を確認するために特に重要です。
2.3. 透過電子顕微鏡（TEM）
透過電子顕微鏡（TEM）は、数百倍～数百万倍の広い倍率をカバーする試料の投影拡大像を得ることのできる装置です。また、Ｘ線分析装置や電子線エネルギー損失分光装置を付加することにより、微小部の元素分析や状態解析までも可能となります（分析電子顕微鏡：AEM）。これにより、生物の微細構造の観察、解析から各種工業材料、半導体の構造、機能、不良・欠陥などを評価・解析することが可能となります。
本編では、TEM/AEM の構造と原理を解説し、高機能セラミックス複合材料の原子レベルの高分解能観察とＸ線分析のデータを解析応用例として紹介します。
例：日本電子 JEM 2100 による TEM 法による測定。
TEM測定結果
TEM 分析の目的は次のとおりです。 SEM と同様にサンプルの表面を確認しますが、サイズがナノメートル単位で小さく、X 線が内部サイズまで深く浸透するように方向付けます。 この方法は、ナノ金属、非金属、電気ピン、オイル、エマルジョンなどの粒度測定が必要な分野でよく使用されます。
2.4. エネルギー分散型X線分光法(EDX/EDS)
エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS、略称 EDX または XEDS) は、材料の化学的特性評価/元素分析を可能にする分析技術です。 エネルギー源 (電子顕微鏡の電子ビームなど) によって励起されたサンプルは、コアシェル電子を放出することによって吸収されたエネルギーの一部を放散します。 その後、より高エネルギーの外殻電子がその場所を埋め、そのエネルギーの差を、その起源の原子に基づいた特徴的なスペクトルを持つ X 線として放出します。 これにより、エネルギー源によって励起された特定のサンプル量の組成分析が可能になります。 スペクトル内のピークの位置によって元素が特定され、信号の強度は元素の濃度に対応します。
例：日立 S-4800（日本）での FE-SEM/EDX 法による測定。
EDX (EDS) 測定結果
材料の概要を把握するために、EDX測定が行われます。 EDX 測定結果は、材料の状態、表面材料、サンプル中に存在する基本的な原子および元素成分の全体像を示します。
2.5. フーリエ変換赤外分光器（FT-IR）
フーリエ変換赤外分光器（FT-IR）は、高分子の高次構造や分子集合系の分子配列構造を、結晶化度の程度によらず、分子コンフォメーション、分子配向、などの構造パラメータを通じて定量的に議論可能な吸光分光法です。分子間距離にも極めて敏感で、結晶多形の識別や定量にも適用することができます。また、高い測定感度を持っているため、自己組織化膜やスピンコート膜などの超薄膜の解析に利用できます。
例：Bruker (ドイツ) EQUINOX 55 での FTIR 法による測定。
FTIR 測定結果
材料の表面や内部に有機成分が存在するかどうかを確認するために、FTIR測定が行われます。 有機物質は複雑な構造をしており、類似した官能基を持っているため、FTIRの結果では、物質に付着した有機物質の官能基のみが表示され、組成や分子構造が正確に特定されません。
2.6. 蛍光X線分析（XRF）
蛍光X線分析（XRF）とは、測定サンプルにX線を照射して発生する固有の蛍光X線（波長：λやエネルギー：KeV）を測定することで構成されている元素を同定（組成分析）し、その構成される元素の含有量を分析（定量分析）可能な分析技術です。
分析可能なサンプル形態は、固体、粉末、液体、スラリー、フィルムなどほぼ全ての形態を前処理なし（非破壊）に測定可能で、測定元素範囲もベリリウム（Be）からアメリシウム（Am）と広範囲で、定量分析（含有量分析）もppmレベルから100％です。
XRFは冶金、科学捜査、ポリマー、エレクトロニクス、考古学、環境分析、地質学、鉱業など多様な分野において、迅速な特性評価ツールとして世界中の多くの分析ラボで使用されています。
例：PANalytical Zetium での XRF 法による測定。
XRF 測定結果
サンプル中の金属や酸化物の組成を確認するには、XRF測定が行われます。 XRF 測定結果は、材料サンプル内の金属と酸化物の組成を既存のパーセンテージ比で示し、その後の適切な分析を実行するための材料の予備評価を提供します。
2.7. 熱分析 (TG/DTA)
熱重量・示差熱同時分析(TG-DTA)では、試料温度を変化させ、それに伴う重量変化と吸熱・発熱反応を同時に測定できます。材料の酸化・熱分解や脱水などの熱挙動の確認や、耐熱性評価などに有効です。
熱重量測定(TG)
試料を加熱・冷却または一定の温度に保持し、その重量変化を温度または時間の関数で測定する手法。
示差熱分析(DTA)
試料と基準物質を同一炉内に対称的に配置し、加熱・冷却して、そのときの両者の温度差を時間または温度の関数で測定する手法。
熱重量・示差熱同時分析 (TG-DTA)
1回の測定から同時にTGとDTAの2種類の情報を得て、試料の重量変化と吸熱・発熱反応を測定する手法。
用途
- 材料の熱挙動の確認。
- カーボンナノチューブ(CNT)の純度および耐熱性評価。
- ポリマー(ゴムなど)の熱分解測定。
- セラミック用バインダーの熱分解測定。
- 樹脂中に含まれるフィラー量の調査。
- 活性化エネルギー測定。
例：Mettler Toledo TGA/DSC 3+ での TG-DTA 法による測定。
TG-DTA 測定結果
TGA 分析の目的は次のとおりです。 相転移中の質量損失。 脱水または劣化による時間および温度の経過に伴う質量損失。 サンプル中に有機成分や水を含む化合物によく使用されます。
2.8. 振動試料型磁力計 (VSM)
物質の磁気的性質の中で、最も基本的である磁化特性を自動測定する装置です。磁化器により磁化された試料を一定振幅、一定周波数にて振動させ、近傍の検出コイルの誘起起電力の大きさから、磁化の強さを求めるものです。粉体・薄膜・バルクなど各種磁性材料の磁化曲線、透磁率を高感度、高精度で測定ができます。
例：LakeShore 7404 での VSM 法による測定。
VSM 測定結果
VSM 分析の目的は次のとおりです。 鉄およびその酸化物でよく観察される、サンプルの磁気特性。 サンプルが磁性を示す場合、サンプル中に鉄とその酸化物が存在することを示します。 さらに、使用中のパイプやタンクなどの材料の腐食も評価できます。
2.9. X 線光電子分光法 (XPS)
X 線光電子分光法( XPS )は、試料表面にX線を照射することによって放出される光電子の運動エネルギーを測定して、対象物の表面の元素分析や非破壊での化学結合状態を解析する表面分析法です。表層数nm程度の情報が得られ、金属、絶縁物を問わず測定可能なため、様々な材料表面の解析に役立つ手法です。また、イオンビームスパッタと組合わせて、深さ方向分析も可能です。各種材料の表面処理、摩擦現象解析、電池材料開発等に用いられています。
例：島津 AXIS Supra での XPS 法による測定。
XPS 測定結果
XPS 法を使用して、サンプル中に存在する金属および酸化物の成分を正確に測定します。 さらに、ナノメートルスケールでの電気めっき層の厚さを確認するためにも適用されます。
2.10. 核磁気共鳴分光法 (NMR)
NMRとは、磁場を与えられた状態の原子核に外部から電磁波を照射したときに、原子核がそれぞれの化学的環境に応じた特定の電磁波を吸収する現象（共鳴現象）を観測することにより、化合物の構造を 推定する手法です。
有機化合物の主要構成元素である水素や炭素は、1H核や13C核のNMRスペクトルを測定することにより、その化学シフトや積分強度から有機化合物の構造解析、定量分析が可能です。またスペクトルの分裂の様子を解析することにより、互いの原子核の立体的な関係も推定することが可能です。
無機化合物では、多核と呼ばれる1H核や13C核以外の核（例えば、19F,29Si,31Pなど）を測定することにより、その構造などに関する知見を得ることが可能です。
NMRには、溶媒に可溶な試料に用いられる溶液NMRと溶媒に不溶、もしくは難溶解性試料に用いられる固体NMRがあります。
例：Bruker Biospin AVANCE III HD 500 MHz での NMR 法による測定。
NMR 測定結果
NMR 分析の目的は次のとおりです。 有機化合物に存在する官能基、結合の位置。 この方法は、有機合成、医薬品、天然化合物の研究など、新しく合成された化合物、正確な式が決定されていない化合物を同定するためによく使用されます。
2.11. 比表面積 (BET 法)
比表面積とは何ですか？
比表面積が185 m / gの沈降シリカ（JS-185など）は、平坦化後の表面に1グラムの沈降シリカ粒子を追加することで、合計で185平方メートルになります。
BET比表面積測定の原理：特定の試験条件下で、特定の量の沈降シリカに吸着された窒素などの分子の総量に応じて、沈殿のタイプを計算できます。
沈降シリカの比表面積。 そのテスト原理はFBET方程式に基づいているため、BET比表面積と呼ばれます。 BET方程式は、ラングミュア方程式に基づいて1938年にブルナウアー、エメット、テラーによって提案された多分子層吸着の理論を記述する方程式であり、3つの最初の文字の組み合わせによっても命名されます。 粉末の比表面積を決定するために一般的に使用される吸着剤は、BET式に従って窒素、アルゴン、およびアンモニアです。
例：Quantachrome Instrument Quadrasorb SI での BET 法による測定。
BET 測定結果
BET 分析の目的は次のとおりです。 BET 方程式によるサンプルの比表面積。 これは、物質の吸着と吸収に適用され、一定期間使用後の触媒（気相または液相で使用される固体触媒の両方）をチェックするため、一定期間の使用後に残存する活性中心を迅速にチェックして治療措置を講じることに役立ちます。
材料の構造・成分分析が必要な場合は、ホットライン: 0909-714-566 までお電話いただくか、ここに情報を残していただければ、中外テクノスがすぐにお問い合わせとサポートに対応させていただきます。